一、開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備?
?環(huán)境與氣源檢查?
確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室無(wú)強(qiáng)電磁干擾、震動(dòng)源,溫濕度達(dá)標(biāo)(15-30℃,濕度≤70%)?;
檢查載氣(氮?dú)?氦氣)、氫氣、空氣壓力≥0.3 MPa,純度≥99.9%?;
用肥皂水檢測(cè)氣路接口是否漏氣?。
?系統(tǒng)自檢?
通電后觀察控制面板報(bào)警燈狀態(tài),確認(rèn)濃縮模塊吸附劑無(wú)失效?;
檢查色譜柱密封性及進(jìn)樣閥切換靈活性?。
(此處插入設(shè)備檢查要點(diǎn)示意圖及氣路連接示范圖)
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?二、開(kāi)機(jī)與預(yù)熱?
?啟動(dòng)順序?
?先通氣后通電?:開(kāi)啟載氣10分鐘沖洗管路,再啟動(dòng)主機(jī)電源?;
設(shè)置溫控參數(shù):
?模塊? ?溫度設(shè)定? ?最短預(yù)熱時(shí)間?
色譜柱箱 低于固定相上限 30分鐘?
FID檢測(cè)器 150-350℃ 60分鐘?
濃縮解析器 ≥200℃ 45分鐘?
?濃縮模塊活化?
啟用痕量檢測(cè)時(shí),通高純氮?dú)?00℃吹掃10分鐘,清除殘留烴類?。
?三、校準(zhǔn)與點(diǎn)火?
?基線校準(zhǔn)?
注入零氣(無(wú)烴空氣),基線漂移應(yīng)≤1×10A/30min,否則延長(zhǎng)預(yù)熱?;
?FID點(diǎn)火操作?
氫氣流量調(diào)至30-40 ml/min,觸發(fā)電子點(diǎn)火,確認(rèn)火焰指示燈亮起?。
(此處插入FID點(diǎn)火操作視頻)
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?四、進(jìn)樣與分析?
?進(jìn)樣模式選擇?
?直接進(jìn)樣?:用于ppm級(jí)樣品(如甲烷),進(jìn)樣量0.4-0.5ml,流速20-30 ml/min?;
?濃縮進(jìn)樣?:用于ppb級(jí)痕量烴(如乙炔),平面六通閥控制吸附-解析流程?。
?分離與檢測(cè)?
組分經(jīng)色譜柱分離后,由FID生成色譜峰,記錄保留時(shí)間及峰面積?。
(此處插入典型烴類色譜圖及濃縮進(jìn)樣流程圖)
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?五、關(guān)機(jī)與維護(hù)?
?關(guān)機(jī)流程?
先關(guān)閉氫氣和空氣,待檢測(cè)器降溫至100℃以下,再關(guān)閉載氣及主機(jī)電源?;
?日常維護(hù)?
每周更換進(jìn)樣墊,每月清潔FID噴嘴?;
濃縮模塊吸附劑每3個(gè)月更換,避免交叉污染?。
?關(guān)鍵安全規(guī)范?
?風(fēng)險(xiǎn)項(xiàng)? ?防護(hù)措施?
氫氣泄漏 安裝氫氣傳感器,通風(fēng)防爆?
高溫部件 操作時(shí)佩戴隔熱手套?3
尾氣排放 連接排風(fēng)管道,避免可燃?xì)怏w積聚?
?精度保障?:
每次開(kāi)機(jī)后需執(zhí)行空白樣檢測(cè)(RSD≤5%)?;
環(huán)境溫度波動(dòng)需≤2℃/h,否則重啟預(yù)熱?。






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